鄰苯二甲酸二甲酯DMP結(jié)果與討論
鄰苯二甲酸二甲酯DMP結(jié)果與討論
目前，在線固相萃取?效液相色譜(SPE?HPLC)分析低濃度物質(zhì)，并使用C18填料進(jìn)行預(yù)富集的報(bào)道已較多，如Tasso等利用在線富集?高效液相色譜聯(lián)用方法測(cè)定了老鼠血漿中的加替沙星的含量，陳素清等則用此方法測(cè)定了老鼠血漿中的穿心蓮內(nèi)酯，富集柱填充的均是C18填料;以Spherisorb C18柱為富集柱，利用在線固相萃取富集?高效液相色譜法測(cè)定了環(huán)境水樣中的克百威殘留，檢出限為0.05 μg/L。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
3.2.1 試樣溶液的極性對(duì)富集選擇性的影響 采用的富集柱為疏水的C18柱，試樣中的各組分依據(jù)極性強(qiáng)弱有選擇地在柱上富集，弱極性組分富集能力強(qiáng)，強(qiáng)極性組分富集能力弱。組分極性與富集柱的極性不變時(shí)，組分在柱上的富集能力取決于試樣溶液的極性。試樣溶液的極性降低時(shí)，可以將一些極性較強(qiáng)的干擾組分洗脫，從而達(dá)到提高富集選擇性、消除干擾的目的。本實(shí)驗(yàn)使用的水樣中除了DMP外，還存在其它痕量組分。對(duì)水樣進(jìn)行富集時(shí)，這些組分也會(huì)富集在柱頭上。2a為30 μg/L DMP水樣以0.6 mL/min的流速富集10 min后的色譜圖。試樣中存在極性比DMP大的干擾組分。為了使干擾組分不在柱上富集，向水樣中加入不同濃度的甲醇以調(diào)節(jié)試樣的極性。當(dāng)水樣中甲醇含量為5%時(shí)，干擾組分的峰基本消除，表明富集的選擇性可以通過調(diào)節(jié)試樣溶液的極性進(jìn)行控制,。
2.2 色譜條件
本實(shí)驗(yàn)采用C18色譜柱，分時(shí)間段來實(shí)現(xiàn)萃取富集和分離兩種功能。首先，當(dāng)大量極性試樣流經(jīng)C18柱時(shí)，試樣中的弱極性組分將被萃取而幾乎完全保留在柱頭上，形成一段很窄的樣品區(qū)段。由于采用泵進(jìn)樣，而非進(jìn)樣閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量很大，從而達(dá)到富集的目的。富集柱與分析柱為同一根色譜柱，稱之為原柱富集。本實(shí)驗(yàn)以鄰苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate, DMP)標(biāo)液為對(duì)象，建立了原柱富集?高效液相色譜方法。將本方法用于水體中痕量(0.02 μg/L)的弱極性污染物DMP含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。
3.2.3 原柱富集可行性考察 以9 mg/L DMP水樣直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積20 μL，以0.6 mL/min的流速將10 μg/L DMP水樣原柱富集30 min后分析，因進(jìn)樣量相等，二者的峰面積應(yīng)相等。實(shí)驗(yàn)中采用相同方法進(jìn)行了3次平行測(cè)定，直接進(jìn)樣的平均峰面積為7.4×105 μV?s，原柱富集后的平均峰面積為7.0×105 μV?s，二者基本一致，優(yōu)良偏差僅為5.4%;DMP的半峰寬分別為12和20 s，說明富集后譜帶有所展寬，這不是長(zhǎng)時(shí)間富集過程引起的縱向擴(kuò)散所致，而是由于位于柱端頭，組分在固液相間分配的動(dòng)力學(xué)因素與水樣流速之間的協(xié)調(diào)問題。如果水樣流速很慢，獲得的色譜峰的半峰寬不會(huì)擴(kuò)展很多;流速過快，富集帶來的峰的自然寬度就比較大。
3.2 原柱富集條件的考察
3.2.2 富集時(shí)間的影響 用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液,，配制成DMP濃度為3 μg/L的水樣，以0.6 mL/min的流速分別富集3, 5, 10, 15, 20和30 min后進(jìn)行分離檢測(cè)，以峰面積對(duì)富集時(shí)間進(jìn)行線性擬合的回歸方程為y=6.833x-1.5093， r=0.9992。此結(jié)果表明，原柱富集時(shí)間達(dá)30 min(富集近千倍)時(shí)，峰面積與富集時(shí)間仍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。因此，本方法適用于痕量組分的富集與分離分析。而且在此條件下DMP峰沒有明顯展寬，故確定水樣富集時(shí)間為30 min。
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